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TEM應用於Pd/ZnO上的還原研究
Thesis

TEM應用於Pd/ZnO上的還原研究

俞復華
Masters, National Tsing Hua University
1987

Abstract

電子顯微鏡X射線繞射分析含浸法還原觸媒程控溫度還原化學工程化學 Pd/ZnOTEMXRDIMPREGNATIONTPRCHEMICAL-ENGINEERINGCHEMISTRY
以含浸法(impregnation)製備了2%及10%Pd╱ZnO 觸媒,利用電子顯微鏡(TEM ),X射線繞射分析(XRD ),及程控溫度還原(TPR )等技術,來探討這些觸媒隨還原處理所產生的影響。TPR 的光譜顯示,Pd╱ZnO 觸媒在87℃左右有個脫氫波峰。並自室溫開始出現一連續的耗氫訊號,至430℃產生一明顥吸氫波峰。脫氫波峰來自溶解於鈀(Pd)內氫的脫附,其波峰位置則隨還原處理溫度的升高而向低溫移動,此點顯示ZnO 經還原後生成一部份還原狀態,並與Pd產生化學作用,將電子傳遞給Pd。隨後的再氧化處理(recalcination) 能夠破壞它們之間的作用,而使觸媒恢復低溫還原吐氫的行為。TEM 的影像顯示,ZnO 經水的處理後,其原有光滑平整的表面會被破壞,並產生出網狀物種(thin disordered network )。 燒後的觸媒可看出 的顆粒約為30 ,觸媒經100℃氫氣還原二小時後,Pd顆粒周圍發現了明顯的區域影像〔可能來自氫濺散作用(spillover) 所造成ZnO 結構的改,此作用導致TPR 圖譜中自室溫開始持續的吸氫訊號。〕。區域影像隨還原溫度的升高而增大。XRD 光譜顯示,10%Pd╱ZnO 在300℃還原後,便有Pd-Zn合金(alloy )的生成,生成合金的量會因400℃的還原而增多,因此判斷TPR 光譜中,430℃較大的吸氫波峰,係Zno 經激烈還原釋出大量鋅(Zn)元素造成。

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