Abstract
本實驗以AlCrMoSiTi高熵合金靶材，進行反應式直流磁控濺鍍，在Si(100)、SiO2/Si、M2與SKD11工具鋼上沉積高熵合金膜與高熵氮化物膜，膜厚皆控制在1 μm以上。分別探討不同氮氣流量、不同基板偏壓與不同基板溫度，三種不同製程條件對微結構和機械性質的影響，另外也製備一組相同條件下的TiAlN氮化物薄膜作為比較。為探討高熵氮化物膜高溫熱穩定性，將一些試片進行500℃~1100℃不同溫度下真空與大氣5小時的退火處理，另外也以DTA/TG熱重分析加以驗證其抗氧化的能力。 研究發現，靶材的鑄造結構主要由一組BCC相與一組具Mo5Si3結構的矽化物固溶相組成，但所鍍製的高熵合金膜為非晶質態。隨著氮氣流量的增加，薄膜微結構初期仍為非晶質相，但在8 sccm後才轉為單一FCC氮化物相，此顯示AlCrMoSiTi氮化膜不會形成多種氮化物而分相，反而是互相固溶成單一的FCC相，此應為高熵促進固溶的效應。加大偏壓則使得氮化膜晶粒更加奈米化，在-100V後晶粒小於5nm。而增加基板溫度則使晶粒尺寸些微上升。兩者皆促進垂直基板方向的[100]織構。 薄膜呈非晶質態時，表面粗糙度皆小於3 nm，微結構轉為FCC後， 氮化物量的多寡會影響薄膜表面團聚物的大小進而影響粗糙度。加大基板偏壓，會使得薄膜表面平整化，能有效降低粗糙度至0.5 nm以下。而加大基板溫度則又會增加表面粗糙度。 在氮流量10 sccm以下時（包括純合金膜），奈米硬度大約在10 GPa上下，至20 sccm以上時才上升至25 GPa。在本實驗的參數中，在基板溫度400℃，偏壓-100 V及氮流量20 sccm時，有最高的硬度值約35 GPa。 電阻率方面，高熵合金薄膜的電阻率約273 μΩ-cm，隨著氮氣流量增加，電阻率有上升的趨勢，至氮流量20 sccm與40 sccm後達到約6.5 x 104 μΩ-cm，屬於半導體範圍。而隨著基板偏壓與基板溫度的增加則呈現些微下降的趨勢。 在高溫熱穩定性方面，非晶合金薄膜的非晶結構在700℃至少可耐五小時的真空退火，而氮化物薄膜的單一FCC結構至少可耐至900℃，且無晶粒成長現象，硬度也與初鍍膜狀態一樣。在大氣下高溫抗氧化能力方面，高熵氮化物薄膜的抗氧化能力大約近700℃。 在氮化物附著性方面，適當的溫度及偏壓鍍於M2及SKD11基板皆可獲得大於50 N的附著力，與M2基板的附著力又優於SKD11基板。