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以固相微萃取法配合高效能液相層析儀偵測水中磺胺類抗生素
Thesis

以固相微萃取法配合高效能液相層析儀偵測水中磺胺類抗生素

陳淑樺
Masters, National Tsing Hua University
2003

Abstract

固相微萃取法磺胺類抗生素
本篇論文是以固相微萃取法結合高效能液相層析儀來偵測自然界水樣中的磺胺類抗生素,而實驗中所要分析的七種磺胺類抗生素分別為:sulfacetamide, sulfadiazine, sulfathiazole, sulfamerazine, sulfadimidine, sulfamonomethoxine與sulfamethoxazole。實驗中利用固相微萃取法(SPME)此種前處理方式來吸附水樣中的磺胺類抗生素,再經由SPME/HPLC的介面進入高效能液相層析儀中進行分離及定量。本篇論文的研究重心在於探討各種實驗變因對固相微萃取效率所造成的影響,而需要探討的變因包含有纖維種類、萃取時間、浸泡時間、脫附時間、樣品攪拌速率、脫附液組成、樣品酸鹼值、夾帶、萃取溫度、離子強度及溶劑效應等十一種,在歸納了最理想的萃取條件後(纖維種類:CW/TPR;萃取步驟:萃取時間20分鐘、萃取溫度20℃、樣品攪拌速率850 rpm、樣品酸鹼值5.1、離子強度:添加20%的氯化鈉;脫附步驟:浸泡時間4分鐘、脫附時間1分鐘、脫附液組成:acetonitrile/water :18/82,移動相組成),並將此偵測方法應用於真實樣品(客雅溪溪水)的分析。由實驗結果發現,此分析方法的偵測極限可達趨近ng/ml的層級,且再現性高,線性相關係數(R2)在25~800 ng/ml的濃度範圍內介於0.986~0.999之間,而當其應用於溪水的分析時,回收率除了sulfacetamide由於本身的偵測訊號小又受到溪水基質干擾嚴重使得積分不易而偏低(52.1%)外,其餘六個待測物都達到不錯的結果(83.1∼96.6%),可直接用簡單的檢量線法定量。

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