Abstract
週期表上屬於碳、氮、氧三族的元素，原則上均可形成共價性的氫化物，其中尤以As，Bi，Ge，Pb，Sb，Se，Sn及Te等八個元素，可用適當的方法得到極高的氫化物產率，在分析化學上具有實用之價值。另外Hg元素，也可以利用類似的條件，還原成元素狀態而形成冷蒸汽（Cold Vapor）以供分析。本研究以發展生物及材料樣品中九種元素的微量分析為目的。首先探討上述元素的氫化物（或冷蒸汽）產生技術，繼尋求所得揮發性物質（氫化物及元素）利用中子活化分析法（NAA ） 及感應耦合電漿原子發射光譜法（ICP-AES）約測定方法。本分析方法具有以下三個基本的特點：一、具有前濃縮的效果，可降低偵測極限；二、避免基質及其他成份元素的干擾；三、可應用於少量樣品之多元素同時分析。氫化物的產生；效率藉助放射性示蹤技術來探討。方法是以魚肉或米的消化液為基質，先調節成不同濃度的鹽酸溶液後，繼加入2﹪╱v之NaBH4 還原劑，還原效率測定。結果顯示，個別元素在尋求的最適條件下，還原效率都可達到近乎百分之百的程度。為了配合ICP-AES 及NAA 兩種不同的偵測方法，分別設計兩套氫化物的產生及收集裝置。在NAA 方面，氫化物係在一真空系統中產生，並利用液氮冷凝的技術收集於石英照射管，收集率達到（70.4±0.9﹪ ）。在本實驗條件下，對於As，Sb，Hg及Se等元素的偵測極限可達10-8?10-7ng在ICP-AES 方面，產生之氫化物以液氮冷凝收集後，再以氬氣載送氣流直接導入電漿焰炬中。研究中特別就ICP-AES 幾種重要參數，如功率、電漿氣體及載送氣體流量的變化，作系列之探討，以尋找各元素之最佳的測定條件。實驗結果顯示所建立的方法，對於上述九種元素的偵測極限可低達＜1.0mg╱ml的程度。最後並藉助NBS 標準參考物檢驗兩種分析方法的可靠度，並實際應用於魚肉、米以及矽晶片，磷化鎵（Gap ）等半導體材料的分析。