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以電化學合成磺酸鉛之研究
Thesis

以電化學合成磺酸鉛之研究

許文理
Masters, National Tsing Hua University
1988

Abstract

電化學磺酸鉛合成最佳生產條件反應動力電流效率磺酸電鍍 LEAD-SULFONATERSO3H
本文是研究利用電化學方法配製磺酸鉛(Lead Sulfonate)的技術,並就產品提供分析品管之方法,以確立最佳之生產條件,同時利用多種電化學技術了解鉛(Pb)極板在磺酸溶液之動力學行為。首先,電鍍工業用的磺酸(RSOH)之R group 經由容量、重量分析法和儀器分析(NMR,UV,EA,IR and MASS)鑑定為-〔CH〕,以此Methanesulfonic Acid(CHSOH )進行後續之步驟。在合成方面,實驗結果,發現磺酸鉛之成品以50%左右為宜,其中含磺酸1.3%為最佳生產條件,反應時電流密度(C.D )宜不超過0.076A ╱㎝(71A ╱ft),此時,電流效率可高達93%反應溫度之提高及良好之攪拌有利於電流效率之提升。同時,在分析、品管方面,利用各種分析方法建立六項比較標準,且將合成產物以HULL CELL 電鍍,就電鍍結果加以評鑑。在反應動力方面,利用Steady-State potentiostatic method在斷路(Open Circuit)與通路(Closed Circuit)分別不同條件下得Pb極板之陽極反應之Charge n=2與Potentiostatic polarization curve (ηVSi )以此可求得Transfer Coefficient(α)及Exchange C.D(i )之值,並利用Polarogrophy選擇DCP 技術,可發現鉛離子(Pb)還原之過程為diffusion control 且磺酸鉛在溶液中呈完全溶解。進一步,利用Cyclic Voltammetry(cv)了解系統在通電過程中之瞬間變化、中間產物及副反應的現象,並以X-ray diffraction 加以印證,在較低之過電壓(Overpot-ential)時,可得一可溶性鉛離子(Pb),然而在較高之過電壓(Overpotential )時,PbO 及PbO 形成在Pb極板表面。

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