Abstract
固態環境樣品如沉積物、土壤及飛灰等一般均需先行消化分解後，才能進行儀器的測定。由於固樣之成份複雜，極難予以有效的分解，因此不同的分析方法所得結果往往有很大的差異。由文獻報導中發現在固樣分析時，由於有些難熔物質(refractory minerals)的溶解效果差，因此常造成某些元素的回收率偏低的現象。為此，本研究試圖發展一種適用於沉積物中金屬元素總量分析的方法，同時評估美國EPA公告的標準方法及文獻上常用的沉積物分析方法對總量分析的適用性。本研究採用微波消化法配合具有多元素同時偵測能力之感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP-OES)，以測定沉積物中主要(Al, Ca, Mg, Fe, Ti)及微量(Ba,Cd, Cr, Cu, Mn, Ni,Pb, V, Zn )元素之含量。研究中首先就微波消化過程中，酸液的組成及消化的溫控程式進行探討。結果顯示，在HNO3:HClO4:HF=2:5:2(v/v)的混酸比例及壓力80psi的條件下，可有效的將樣品完全溶解。次就沉積物的消化液在儀器測定時的光譜及非光譜干擾進行探討。實驗結果顯示，除了各待測元素出現程度不同的背景提昇問題外，另在V的測定時亦發現有譜線的干擾現象，唯這些光譜干擾問題一般均易於由實驗的方法上予以解決。另在非光譜性干擾方面，從標準添加曲線及標準曲線的斜率相互一致的事實，可據以判定在ICP-OES測定上已不存在有基質干擾的問題。以上述建立的樣品消化及儀器測定條件，應用於二種沉積物標準樣品(SRM1645, SRM 2704)的分析，結果顯示各待測元素的分析值均可與確認值一致，証實所發展的方法具有相當的可靠性。本研究最後以所建立的方法、美國EPA及文獻方法對二種沉積物SRM進行分析，並將所得的結果作相互的比較。結果顯示，EPA方法除了對Ca,Cd,Cu及Zn以外，對大部份元素的測值均有偏低的趨向；而文獻方法亦對Ba,Mn及Ti的測值出現偏低的現象。推測其原因，可能係由於該等方法所使用的消化條件無法將沉積物完全消化所致。