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利用氣相層析配合硫化學螢光偵檢器分析硫化物
Thesis

利用氣相層析配合硫化學螢光偵檢器分析硫化物

李孟學
Masters, National Tsing Hua University
1995

Abstract

硫化物 氣相層析 硫化學發光偵檢器 大氣環境 Sulfur Gas Chromatography Sulfur Chemiluminescence Detector Ambient Atmospheres
本實驗內容為利用氣相層析配合硫化學發光偵檢器對大氣環境及燃料中的硫化物進行分析。 大氣環境實測方面是利用自製的冷凍阱配合Tenax TA取樣管在低溫下(攝氏-110 至 -130)進行採樣工作;然後使用冷凝熱脫附儀、氣相層析儀及硫化學螢光偵檢器進行樣品分析。在低溫條件下進行採樣,大量的水汽造成分析時樣品的波峰分裂和滯留時間的嚴重漂移。本實驗中探討 Silica gel、Molecular sieve 5A、MgSO4 和 CaCl2等四種除水劑應用在低溫採樣時改善水氣干擾的可行性。實驗發現,四種除水劑對包含硫化氫及戊硫醇等10 種受測硫化物之回收率在 13 至 83 %,效果不佳;相對的在分析管柱前加裝一段 70 公分、內徑 0.53 微米的去活化管柱,可使滯留時間漂移之情形控制在 1.6 % 以下,而且回收率除硫化氫外其餘皆在 70 % 以上。此採樣及分析方法經實際應用後,證實的確能對大氣中揮發性硫化物進行量測。燃料分析方面則利用大氣環境樣品之分析系統配合程式昇溫汽化儀(Programmed Temperature Vaporizer;簡稱 PTV)進行分析,由結果得知高級汽油、92 無鉛汽油及95 無鉛汽油的層析圖譜具有相似的特徵,總硫含量的濃度(ppm)範圍分別為 39.5 - 121.1、66.1- 127.6、及 64.6 - 121.4 ;比較火燄式硫化學發光偵檢器和氣相層析質譜儀偵測所得的結果可知液化瓦斯中可定性者主要有H2S、CH3SH、C2H5SH、thiophene、DMDS 及 C2H5SSC2H5 等硫化物,且兩種偵測結果大致相同。

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