Abstract
高溫超導研究主要以材料開發、製程改善、物性研究以及應用發展為主。 其中製程部份因為關係到材料品質的好壞,將直接影響科學家對高溫超導 現象的探討,因此如何改善超導材料製程是高溫超導研究中很重要的課題 。為了配合鉍系- 2212 鉍-鍶-鈣-銅-氧高溫超導材料的研究發展, 本研究開發一高精密準確的組成成份分析技術(誤差 ≦ 1﹪), 期能提 供該材料製程改進所需求的分析支援。本研究以火燄式原子吸收光譜法為 主要之分析技術。由於影響分析準確度的原因並非只有儀器量測的部份, 因此樣品從取樣、溶解、稀釋到上機量測的過程,每一個步驟都必須嚴加 控制或校正誤差的來源。本論文分兩部份來探討如何建立鉍-鍶-鈣-銅 -氧高溫超導材料組成成份的高精確分析技術 :『前處理』部份討論稱 重、容量、標準品之誤差校正以及樣品溶解、稀釋過程的誤差控制;其次 ,『儀器分析』部份則討論如何選擇儀器最穩定的分析條件以獲得最精密 的分析結果,並且探討待測元素(鉍、鍶、鈣及銅)在火燄中的干擾問題 ,針對不同元素建立最適合的分析方法,以求達到高精密準確的分析目標 。除了『前處理』以及『儀器分析』技術之探討外,本論文亦以統計的觀 點評估相對分析法潛藏在檢量線中的偏差。由於精確度實際上是包含精密 度及準確度兩部份,所以儀器測量結果的精密度加上經檢量線校正出來之 數據的準確度才是真正具代表性的精確度。本分析技術在經過方法的確認 以後,評估其精確度,除了鈣元素分析結果的誤差勉強可控制在 1﹪的程 度外,其餘的鉍、鍶及銅元素則均可達到小於 1﹪的精確度範圍。