Abstract
本研究藉著還原PtCl4溶液中的鉑離子,製備奈米級的鉑金屬簇(nanoclusters of platinum)。並用穿透式電子顯微鏡 (TEM)、X光粉末繞射 (XRPD)、氮氣物理吸附 (BET)、延伸X光吸收精細結構 (EXAFS)等法,進行物性測試,探討不同製備條件和高溫處理對鉑簇顆粒大小的影響。 還原所得的溶液懸浮著許多聚集成團的鉑金屬簇,金屬簇大小(size of primary clusters, dc)以及簇團的大小(size of secondary aggregates, da),都會影響樣品的物理及化學特性。從TEM的鑑定結果得知,改變PtCl4在溶液中的濃度,可以控制2~5 nm不同dc的鉑金屬簇。提高溶液pH值及加入PVP (polyvinylpyrrolidone) 等的分散媒介,也可以抑制金屬簇的聚集,使da變小而防止簇團的沉澱。 乾燥後的Pt粉末樣品,其dc會因溫度增高而產生燒結(sintering)的現象。從EXAFS 的Nc變化可看出,氫氣環境中燒結的情形較在氧氣中來的嚴重。與TEM觀察的結果相較,從EXAFS測得平均配位數(Nc)和理想晶體所換算的dc都較小,而從其他物理及化學方法得到的dc都較TEM所看到的為大。本文對這些鑑定方法的優劣進行了比較。