Abstract
本研究藉助化學修飾劑(chemical modifier)發展電熱氣化裝置(ETV)與原子吸收光譜(AAS)或感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS)連線分析技術,並探討其應用於環境樣品及半導體材料中超微量元素分析的可行性。研究中分別就有機、無機及混合式等三類機質修飾劑的特性進行探討。在有機修飾劑研究中,首次提出以mannitol 作為化學修飾劑分析微量硼的方法。由結果顯示,藉由mannitol 的添加可決以 ETV-ICP-MS 測定硼時難熔化合物的形成,並可有效地增進分析物的傳輸效率。Mannitol除了具有上述修飾劑的功能外,因其可與硼酸形成不揮發的Boron-mannitol 錯鹽,因此本研究亦利用其作為微量硼前濃縮劑,並實際應用於矽烷的分析。研究中同時亦探多醇類化合物(polyhydroxy compound)應用於 ETV-ICP-MS 作多元素分析的可行性。由研究的結果顯示,在此類化合物中 mannitol 和sorbitol 對微量元素分析靈敏度的提昇最具效果,對各待測元素(B,As,Sb,Se,Pb, Bi,V nad P)的提昇幅度在2.5?84倍範圍。其次在無機修飾劑的研究中,本研究以CuCl配合ETV-ICP- MS探討矽烷中微量元素(As及P)測定的可行性。結果顯示, CuCl試劑因具有易與分析物形成不易揮發之錯合物的特性,因此可有效地防止分析元素在矽烷前處理過程中的漏失;另在 ETV-ICP-MS測定時Cu亦可發揮基質修飾劑的功能,大有利於分析靈敏度的提昇。另在混合式修飾劑的研究中,Ca和mannitol配合使用的觀念首度被提出。由所得的結果顯示,此修飾劑系統可有效的防止ETAAS測定硼時的前原子化漏失(preatomization loss),並抑制難熔化合物的形成。研究中對此修飾劑和分析物間可能涉及的反應機構進行詳細的探討。利用此混合修飾劑系統,以 ETAAS測定硼所得的偵測極限可低達6ng/mL。本研究中除對上述各種修飾劑系統作基本原理的探討外,另並將所建立的各項分技術應用於實際樣品(環境及半導體材料)的分析,方法的可靠性亦均由SRM樣品或方法間的比較予以驗證。