Abstract
氮化矽（Si N ）為一具高強，高韌性，耐熱，抗蝕，絕緣且質輕的精密陶瓷，已被廣泛應用於光電半導體材料的表面被覆絕緣薄膜。其他如陶瓷渦輪引擎葉片，切削工具，耐蝕幫浦零件及耐熱工業爐材等結構性材料的應用研究，亦正快速發展中。由於Si N 材料的功能與結構特性深受其中所含游離態Si及不純物的影響，本研究為配合國內對該材料研究發展的需求，試圖從微量分析觀點，建立其中元素態Si與金屬不純物的分析方法。對於Si N 基質中微量元素態Si的分析，基本上須涉及分離與測定二個步驟。本研究探討於無氧化劑存在下，以HF溶液選擇性地溶解Si N ，但不浸蝕游離態Si的方法，所得殘留於溶解液中之元素態Si，繼經分離與溶解後，再將其轉換成藍β－矽鉬酸，最後以分光比光度法作Si的測定。研究中就HF溶液對Si N 溶解條件，HF對元素態Si的浸蝕程度，及以分光比光度法作Si測定時F 離子的干擾效應等均做詳細的探討。對於Si N 樣品中微量雜質的分析，本研究建立以高壓酸分解法溶解Si N 樣品後，藉由感應耦合電漿原子發射譜法（ICP-AES ）作為微量元素測定的方法。為確認所得結果的可靠性，另亦建立以儀器中子活化分析（INAA）作為非破壞性測定的分析方法。本研究所建立之元素態Si的分析方法，對０．３g Si N 樣品而言，最低可偵測極限為１０μg 。所建立的高壓酸溶配合ICP-AES 測定的分析方法，可達到多元素快速分析的目標，對各種金屬不純物的偵測極限均約可達ppb 的程度。