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超臨界二氧化碳流體萃取土壤中有機氯農藥分析方法之研究
Thesis

超臨界二氧化碳流體萃取土壤中有機氯農藥分析方法之研究

廖俊雄
Masters, National Tsing Hua University
1994

Abstract

超臨界流體 有機氯農藥 土壤 腐質酸 添加方法 supercritical fluid extraction oranochlorine soil sulfur humic acid spike method
本研究之第一部份探討壓力、溫度和修飾劑等實驗變因對十六種有機氯農藥回收率的影響,其結果發現,250 atm壓力較佳,萃取溫度則以50 ℃為佳。修飾劑0.1 mL丙酮為最佳。實驗中亦發現點式添加方法(SpotMethod)和泥漿添加方法(slurry method)製備的樣品,在相同的萃取條件下,點式添加方法會有較高的回收率,然而泥漿添加方法則較能模擬有機氯農藥在土壤中的真實分佈情形。比較不同基質,發現不同基質對回收率有影響,而含水率則是越低回收率越高。本方法之萃取液可直接上機分析,其方法偵測極限介於0.4?6.45 ppb之間,所得的最佳SFE 條件為:壓力 250 atm、溫度 50 ℃、靜態萃取時間5分鐘、動態萃取時間20 分鐘。本研究之第二部份以第一部份所求得之最佳條件,探討不同粒徑之土壤(粗砂、中砂、細砂)對以超臨界流體萃取有機氯農藥回收率之影響,其結果發現超臨界流體萃取法之回收率較不受土壤粒徑大小之影響。測試NIST SRM 1941a 之回收率介於認證值之三倍標準偏差範圍內。在測定土壤污泥樣品時,常有硫的存在,故以不同的方式除去硫干擾,結果發現以線上(on- line) 淨化除硫法效果最佳。此外,本次實驗亦針對土壤質地、土壤粒徑等基質變因做一詳述探討,並同時採集測定三十八個(包含工業區土地、水庫底泥和海底沉積物等)土壤污泥樣品來證明方法之可靠性,並且了解測定地區受有機氯農藥污染的情況。

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