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電弧電漿法製備碳微管暨水溶性碳微管之製備及應用
Thesis

電弧電漿法製備碳微管暨水溶性碳微管之製備及應用

高英哲
Masters, National Tsing Hua University
2000

Abstract

碳微管水溶性空氣碳奈米管奈米碳管 carbon nanotube
本篇論文共分三部分。第一部分中,改變使用電弧電漿法(Arc plasma)製備碳微管(CNTs,Carbon NanoTubes)時不□鋼反應槽內部攜帶氣體(carrier gas)的成分及壓力,並分別觀察不同成分及壓力的攜帶氣體對碳微管產率的影響。實驗結果發現於一大氣壓空氣下可製備出較其它不同成分的攜帶氣體多出約2倍重量的碳微管。第二部分中,嘗試於液相下採用脈衝電流製備可控制長度的碳微管,藉由脈衝電流的通電時間長短來控制正極石墨棒被打出的碳原子數。當脈衝電流較短時,正極石墨棒被打出的碳原子數較少,因此所形成的碳微管較短;反之,當脈衝電流較長時,正極石墨棒被打出的碳原子數較多,可得到較長的碳微管。由實驗結果中可知,所得到的碳微管長度的確會隨通電時間增加而增長,且當脈衝時間短至30 ms時,則所得到的產物大部分為碳微粒。第三部分則於碳微管管壁上進行化學修飾,嘗試製備水溶性的碳微管,並測量其於水中與自由基的反應速率。實驗中分別製備了帶正電荷的多層碳微管(MWNT-N+CH3)及硝基化後的多層碳微管(MWNT-ONO2)與單層碳微管(SWNT-ONO2)等三種水溶性的碳微管,其於水中的溶解度分別約為70、150及200 mg/l左右,此三種碳微管與水中的氫氧自由基(hydroxy radical)反應能力為SWNT-ONO2 > MWNT-ONO2 > MWNT-N+CH3,而與過氧自由基(superoxide radical)的反應力則為MWNT-N+CH3 > SWNT-ONO2 > MWNT-ONO2。 1-1 碳、碳六十、碳微管 01 1-1.1 碳 01 1-1.2 碳六十 03 1-1.3 碳微管 041-2碳微管的結構 081-3製備碳微管 15 1-3.1利用電弧電漿法製備多層碳微管 15 1-3.2利用電弧電漿法製備單層碳微管 201-4 純化碳微管 23 1-4.1 氧化法 23 1-4.2 過濾法 26 1-4.3 層析法 271-5 碳微管的基本性質 29 1-5.1 拉曼光譜 30 1-5.2 X光粉末繞射 30 1-5.3 電子自旋共振 31 1-5.4 熱重量分析儀 321-6 碳微管的應用 34 1-6.1 作為高分子材料之添加劑 34 1-6.2 平面顯示器的場發射電極 34 1-6.3 做為氫氣的儲存媒介 35 1-6.4 作為掃瞄穿隧式顯微鏡及原子力顯微鏡的探針 35 1-6.5 奈米級電晶體 36 1-6.6 其它應用 362. 在空氣中製備碳微管2-1 實驗原理 38 2-1.1 反應壓力對產率的影響 38 2-1.2 非惰性環境中製備碳微管 39 2-1.3 在空氣中製備碳微管 402-2 實驗裝置、藥品及步驟 41 2-2.1 實驗裝置圖 41 2-2.2 實驗藥品 41 2-2.3 實驗步驟 422-3 實驗結果 44 2-3.1 以電子顯微鏡鑑定產物 44 2-3.2 各組條件下的產率比較 472-4 結果與討論 52 2-4.1 不同氣體壓力下所造成的負極沉積率 52 2-4.2 非惰性氣體所造成的化學反應 543. 利用液相脈衝電弧電漿法製備不同長度的多層碳微管3-1 原理 56 3-1.1 液相電弧電漿法 56 3-1.2 脈衝電弧電漿法 57 3-2.3 液相脈衝電弧電漿法 583-2 實驗裝置及步驟 59 3-2.1 液相脈衝電弧電漿法之裝置圖 59 3-2.2 實驗步驟 603-3 實驗結果 62 3-3.1 以電子顯微鏡觀查不同脈衝長度所生成之碳微管 62 3-3.2 多層碳微管的長度分佈 653-4 結果與討論 684. 水溶性碳微管的製備及應用4-1 原理 69 4-1.1 水溶性碳六十 69 4-1.2 製備水溶性碳微管 71 4-1.3 水溶性碳微管之應用 724-2 實驗藥品及步驟 75 4-2.1 實驗藥品 75 4-2.2 實驗步驟 76 4-2.2.1 製備碳微管 76 4-2.2.2 使用化學修飾合成水溶性碳微管 77 4-2.2.3 水溶性碳微管與自由基之反應速率 774-3 實驗結果 80 4-3.1 碳微管之製備及純化 80 4-3.2 水溶性碳微管之鑑定 82 4-3.3 水溶性碳微管與自由基之反應速率 854-4 結果與討論 88 4-4.1 製備水溶性碳微管 88 4-4.2 水溶性碳微管與自由基之反應速率 895. 結論 906. 參考文獻 92

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