Abstract
摘要高純度金在高科技產業中的應用相當廣泛，由於金中微量雜質元素的濃度高低會直接影響到其材料的特性。由於高純度金中雜質元素的濃度均屬微量(mg/g)，樣品基質的濃度又非常高，所以極易發生分析上的困難。因此，建立一套適合在金含量極高樣品中進行微量元素之測定技術，是目前亟待解解決的重要課題。為有效地測定高純度金中所有欲分析之元素的濃度分佈情形，本研究乃根據金及其他待測元素間電化學及與不同錯合劑錯合行為的差異，發展出可利用電化學沈積法配合感應耦合電漿質譜測定技術，進行包括微量銀均可測定微量分析方法。為了能有效地降低此方法之偵測極限，本研究中除針對電化學沈積條件中之電解條件進行詳盡地探討外，亦同時針對在ICP-MS測定時的干擾問題及空白值的控制做進行探討，以期能實際應用於高純度金中微量雜質元素分析。另外，為建立一套快速且操作簡單的分析技術，本研究同時也探討以電熱氣化感應耦合電漿質譜儀分析技術，直接進行含有極高濃度金基質樣品中Pd的直測方法的研究。在此研究中，主要係利用金可在鹵素族元素存在的環境下，形成低沸點之金屬鹵化物在利用適當的昇溫程式，將大量的金基質予以分離，以降低因大量金基質導入ICP後可能導致的干擾問題。為尋求適當的基質修飾劑，本研究也針對不同之鹵素族元素及其化合物對金的移除效果進行探討；另為增進金基質的移除效果，本研究亦針對最適化的昇溫程式及基質修飾劑用量進行探討，使其能在較低的溫度下(1300 oC)將樣品中大量的金基質移除，以達到降低金基質對分析訊號干擾的目的。從標準參考樣品及實際樣品的分析結果可知，本研究所建立之二套新的分析方法，不但可達到高純度金中包括銀在內的多元素分析目的，亦可成功地利用所建立之電熱氣化感應耦合電漿質譜儀直測分析技術，直接針對高純度金中常添加之參雜元素Pd進行分析。